Siウェーハの金属汚染分析におけるPFA容器の使用について

半導体デバイスの高集積化が進むにつれ、シリコンウェーハ表面に存在するppt～ppqレベルの微量金属汚染が、デバイスの電気特性や歩留まりに大きな影響を及ぼすことが知られています。こうした極微量の金属汚染を検出・定量する代表的な手法が、気相分解法(VPD:Vapor Phase Decomposition)です。
VPDでは、分析プロセスの各段階で使用する容器の材質そのものが、測定精度を左右する重要な要素となります。本記事では、VPD分析においてPFA容器が果たす役割と、その材質特性がもたらす有効性について考えてみます。

VPDにおいてPFA容器に求められる性能

一般的に、シリコンウェーハ表面の金属汚染分析では、汚染金属の回収に気相分解法(VPD)が頻繁に用いられます。VPDでは、密閉容器内でフッ化水素酸(HF)の蒸気をウェーハ表面に接触させることで、表面に存在する自然酸化膜を分解します。

この分解の過程でウェーハ表面に形成される微小な液滴中に金属不純物が濃縮・回収され、その液滴をICP-MSなどの高感度元素分析装置で測定することで、微量金属汚染を定量することができます。

サビレックスではPFA樹脂から成形された各種製品を取り扱っていますが、ウェーハの金属汚染分析におけるVPDには、PFA容器が非常に高い頻度で使用されます。

これは、VPDという分析プロセスの性質上、容器に求められる性能をPFAが高いレベルで満たしているためです。以下では、その具体的な特性について説明します。

低金属溶出性

PFAは金属溶出が極めて少ない材質であり、微量金属分析においてバックグラウンド汚染を最小限に抑えることができます。ppt~ppqレベルの分析では、容器由来のわずかな金属溶出も測定値に大きな誤差をもたらすため、この特性は極めて重要です。

耐薬品性

フッ素樹脂の一種であるPFAは、フッ化水素酸(HF)をはじめとする強酸や強アルカリに対して非常に高い耐性を持ちます。VPDではHF蒸気を直接扱うため、容器そのものの耐薬品性が分析の安全性と再現性を支える重要な条件となります。

化学的安定性

PFAは表面が非常に安定しており、試料との反応性が低いことから、試料の純度を保つことが可能です。分析対象である微量液滴に不要な化学反応や汚染が生じないことは、正確な定量値を得る上で欠かせません。

耐熱性

VPDの工程ではHF蒸気を発生させるために容器を加熱する場合がありますが、PFAは高い耐熱性を有しており、加熱による変形や劣化の心配がほとんどありません

PFA容器がVPDで果たす役割

PFA容器は、こうした低金属溶出性・耐薬品性・化学的安定性・耐熱性を兼ね備えているからこそ、VPDプロセスの様々な場面でその役割を果たすことができます。具体的には、以下のような用途で使用されます。

HF蒸気の供給

PFA容器にHF溶液を入れて加熱することでHF蒸気を発生させ、密閉容器内のウェーハ表面へと供給します。

反応容器

ウェーハとHF蒸気を密閉空間内に保持し、自然酸化膜の分解反応を促進する容器として機能します。

回収液の保持

VPD処理によって得られた回収液(液滴)を、汚染することなく安全に保持するための容器としても使用されます。

VPD分析ではppt～ppqレベルの微量金属を測定するため、容器由来の金属汚染を極力抑えることが不可欠です。PFAは金属溶出が極めて少なく、洗浄後のバックグラウンドレベルを低く維持できることから、HF蒸気の発生から反応、回収液の保持に至るVPDプロセス全体を通じて、主要な容器材料として世界中で広く貢献しています。

サビレックスの各種PFAは、いずれもケマーズやダイキンなどの高純度バージン樹脂を原料としており、こうしたVPD分析に求められる性能を満たす製品として、半導体メーカー・半導体製造装置メーカーの研究員の皆様にご支持いただいています。今後も高純度分析に対応した製品の開発・提供を通じて、半導体産業における分析精度の向上に寄与してまいります。

Siウェーハ金属汚染分析関連サビレックス製品

PFAジャー
微量金属の溶出が極めて少ない高純度保存が求められる用途に使用されます。肉厚な広口容器で、完全一体成形、角のない内面加工など、最大2Lサイズまで用意されています。最大径は約10cm、高純度薬液の保管やウェーハの反応容器などにご利用いただけます。
PFAバイアル
高純度PFA樹脂から製造されたPFA小型容器で、ICP-MSのサンプル保存や前処理酸分解、半導体産業での製造履歴管理用の薬液保存など、極めて高い純度が求められる用途に使用されています。
PFAボトル
独自のフッ素樹脂成形技術により、高精度に成形された容器捻子部と捻子蓋による高い気密性を実現し、高純度薬液を安全に保管します。注出口に液だまりが生じにくい設計のため、薬液の残液ロスがほとんどありません。また、微量金属の溶出が極めて少なく、表面の平滑性も高いため、コンタミネーションリスクを最小限に抑えます。
PFAチューブ
幅広い薬液に対して不活性です。耐薬品性と低溶出性に優れているため汚染を抑えた移送が可能で、高温環境でも優れた耐久性を発揮します。超純水や高純度薬液の移送に適しています。
PFAコネクター
PFAチューブ同士や容器との接続に使用される高純度コネクターです。ストレート、エルボ、ティー、ストップコックなど、多様な形状をラインアップしています。
酸浄化システム
非沸騰式蒸留により1ppbグレードの酸を10pptグレードに高純度化する自動精製装置です。ヒーター内蔵式で接液部は全てPFAで成形されており、蒸留された酸は直接回収ボトルに流入するため不純物の混入を回避でき、高純度酸の調達コストを削減できます。
PFAコーティンググラファイトホットプレート
熱伝導性が高く粒子が細かいグラファイト天板の表面をPFAでコーティングしています。本体には熱源を多く配置するなど、温度分布の均一性と純度を追求しており、均一な加熱とコンタミネーションリスクを低減した試料分解が要求される、微量金属分析の前処理用ホットプレートです。